|
ВОПРОСЫ МЕТРОЛОГИИ СВОЙСТВ НАНОМАТЕРИАЛОВ
Измерение размера наночастиц и их распределения по размеру
в наносуспензиях
Для измерения размера наночастиц применяют различные методы. Каждый из них имеет преимущества и недостатки. Для получения надежных
результатов рекомендуется применять несколько взаимно дополняющих методов. Для определения размера наночастиц и их распределения по
размеру в наносуспензиях в основном применяют методы, основанные на визуализации наночастиц с помощью просвечивающего электронного
микроскопа, и методы, основанные на измерении динамического рассеяния света (методы ДРС).
Образцы для просвечивающей электронной микроскопии получают путем нанесения наносуспензий на специальные медные сеточки
и высушивания.
Концентрация наночастиц в суспензии должна обеспечивать возможность наблюдать наночастицы раздельно, без наложения друг на друга.
Размер наночастиц определяют непосредственным измерением на изображениях. Для определения распределения наночастиц по размеру выполняют
измерения размера достаточно большого числа наночастиц вручную или
с помощью программы автоматической обработки изображений (например,
программы “Image J”). На результаты может повлиять подготовка образцов (агломерация наночастиц при высушивании, их окисление и др.), а
также репрезентативность осуществленной выборки
Метод ДРС (часто называемый фотонной корреляционной спектроскопией) применяют для наносуспензий,
в которых наночастицы имеют форму
сферическую или близкую
к сферической. Этот метод позволяет быстро определить статистическое распределение наночастиц по размеру непосредственно на наносуспензиях.
Измеряемой величиной является эффективный размер наночастиц (гидродинамический диаметр).
Применяя метод ДРС, нужно иметь в виду следующее. Если наносуспензия содержит смесь наночастиц, размеры которых существенно различаются,
то даже малое количество крупных наночастиц влияет на результат измерения. Когда массовая доля крупных наночастиц превышает 50 %,
наночастицы малого размера перестают регистрироваться, хотя их доля гораздо больше доли крупных наночастиц (А.Е. Алексенский и др.
Применимость метода динамического светового рассеяния для определения размеров наночастиц в золях. Письма в ЖТФ, 2012, том 38, вып. 23,
с. 1–10).
На приведенном ниже рисунке, взятом из указанной выше статьи в ЖТФ, показано, как изменяется значение
диаметра наночастиц в максимуме кривой распределения
по размеру при разном отношении масс малых и крупных частиц в наносуспензии (эта зависимость получена добавлением в
наносуспензию, содержащую частицы размером 4 нм, разного количества крупных частиц размером 100 нм;
исходная наносуспензия с частицами 4 нм содержала малое
количество частиц размером 15–20 нм).
Основные достоинства и недостатки применения электронной микроскопии
(А. В. Иванов, В. Г. Певгов. Методы измерения размеров и концентрации наночастиц,
таблица 1.
«Лазер-Информ», № 13-14 (460-461), июль 2011)
Основные достоинства и недостатки метода динамического рассеяния света
(А. В. Иванов, В. Г. Певгов. Методы измерения размеров и концентрации наночастиц, таблица 3.
«Лазер-Информ», № 13-14 (460-461), июль 2011)
Методы определения геометрических параметров несферических наночастиц в наносуспензиях путем анализа характеристик рассеянного
света отсутствуют. Некоторые подходы к определению геометрических параметров наностержней в наносуспензиях
с применением данных о рассеянии света даны в статье
«Исследование наностержней коллоидного золота в жидких дисперсиях методами, основанными на рассеянии света»
(П. В. Шалаев и др. Известия вузов. Материалы электронной техники, 2020, том 23, № 2, с. 116–126).
| 